桌面型凍干機是一種用于將含水物質在低溫下凍結后,通過真空升華去除水分的設備。
1.預凍階段:將待處理的樣品放置在凍干機的腔室內,通過冷凍系統使其快速降溫至共晶點以下。這一步驟確保了物料中的水分變成固態冰,為后續的升華做好準備。
2.真空干燥階段:在預凍完成后,開啟真空泵抽取腔室內的空氣,創造一個低壓環境。由于此時壓力低于水的三相點壓力(約610.5Pa),且溫度仍保持在較低水平,物料中的水分便直接從固態冰升華成水蒸氣,而不會經過液態階段。這個過程有效地避免了物料因高溫或液態水導致的結構破壞和活性流失。
3.收集水分階段:升華產生的水蒸氣被冷凝器捕獲并收集,以防止其重新進入物料中影響干燥效果。同時,通過準確控制溫度和壓力,確保物料中的水分被去除,達到所需的干燥程度。
桌面型凍干機的測定步驟:
1.預凍準備
-樣品處理:將樣品均勻放置在物料盤中,厚度建議不超過10mm,并確保樣品溫度傳感器固定到位。對于液態樣品建議不超過1cm,塊狀樣品應切薄,以提高干燥效率。
-預凍方式:樣品需在低溫冰箱或液氮中預凍成冰,確保凍結,以避免干燥失敗。預凍溫度必須低于物料共晶點5-10攝氏度,并在達到目標溫度后保持一段時間,確保物料內部凍結。
-設備檢查:檢查凍干機的電源線、真空泵接口等連接是否牢固,確保冷凝水排放管道暢通。同時,還需要檢查后箱冷凝器化霜是否完成、排水閥門是否關閉、真空泵油位是否正常、凍干倉是否整潔等。
2.啟動設備
-電源開啟:打開凍干機的總電源開關,啟動系統。
-預熱真空泵:選擇預熱模式,預熱真空泵約20分鐘,以延長其使用壽命。
-預冷冷阱:啟動制冷系統,將冷阱溫度降至-40℃以下,確保冷阱能夠有效捕獲水蒸氣。
3.凍干操作
-樣品放置:將預凍好的樣品放入樣品架,蓋上有機玻璃罩,確保密封良好。若采用壓蓋裝置凍干物料,物料預凍好后迅速將物料從預凍架轉移到壓蓋裝置的擱板上,然后將壓蓋用的有機玻璃罩罩好。
-啟動真空泵:按“真空泵”鍵啟動真空泵,待真空度達到30Pa左右后,啟動凍干程序。注意,在啟動真空泵前,要確保出水閥擰緊,充氣閥關閉,避免泵油倒吸。
-設定參數:根據樣品特性設定凍干時間、溫度和真空度等參數。例如,主干燥階段溫度可設定為樣品冰點+(-10℃)。在凍干過程中,需要查看真空度時才打開真空計,不查看時關閉真空計,這樣可延長真空計使用壽命。
4.關機操作
-緩慢充氣:打開進氣閥,緩慢充氣至常壓,然后關閉真空泵和制冷機。
-取出樣品:打開有機玻璃罩,取出樣品,并清理冷阱內的冰塊和水分。
-設備維護:定期清潔隔板、架子和密封圈等部件,確保設備長期穩定運行。出料結束后進行冷凝器化霜,確定化霜,檢查冷阱內化霜水是否已排放干凈;清洗隔板和物料盤,做下一批生產準備。